卡爾費休微量水分測定方法是一種高靈敏度、高精度的水分測定技術,廣泛應用于多個領域。在使用該方法時,需要注意以下事項:
一、安全防護
1.試劑危害:卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成,其中的二氧化硫與吡啶揮發性強,對人體危害很大。因此,操作時應在良好的通風條件下進行,并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑到眼睛和手上。
2.應急處理:一旦發生試劑濺灑到眼睛和手上,要立即用流動水沖洗,嚴重者應立即就醫。
二、試劑管理
1.試劑新鮮度:卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買試劑時要注意生產日期,并根據使用量即買即用。試劑應避光保存,以延長保存期。
2.試劑選擇:有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題。但測定中發現,含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,便于預測終點。而不含吡啶的卡爾費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。因此,應根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同,選擇合適的試劑。
3.試劑滴定度標定:卡爾費休試劑的滴定度標定準確與否,直接關系到樣品測定的準確度。滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進行,可以使用具有一定含水量的標準物質進行標定。
三、儀器操作與維護
1.系統密閉性:卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,確保系統全密閉,防止試劑泄漏影響測試結果。同時,測試時避免卡爾費休試劑吸收空氣水分,導致滴定終點延遲。
2.取樣準確性:在標定卡爾費休試劑時,需要取用一定量的水(如10mg水),盡量使用精確的取樣器(如10ul取樣器),以提高取樣的準確性和速度,防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯等也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3.攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度應調至快到不形成湍流為止,這樣可以快達到滴定終點。
4.滴定速度設定:滴定時應先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,以提高計量準確度。
5.遠離強磁場:卡爾費休水分儀應遠離強磁場,以免電子顯示跳動,出現不正常現象。
6.儀器清潔:使用完畢后,要用甲醇清洗干凈儀器,避免系統中的水分影響下一次的測試。注意不能用水清洗系統,因為水不易揮發,會造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。同時,電極使用一段時期以后也須清洗,當靈敏度降低、電極受污染嚴重時,可用紙沾一點丙酮擦電極(需等丙酮揮發后方可使用),或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出用清水漂洗、濾紙拭凈。
7.儀器維護:定期清洗和維護儀器,確保儀器的正常運行。長期不使用時,應將泵管及液路內的卡爾費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路。同樣,反應瓶內的卡爾費休試劑也應排完,電極拭凈。
綜上所述,使用卡爾費休微量水分測定方法時,需要注意安全防護、試劑管理以及儀器操作與維護等多個方面。點擊此處進入客服咨詢獲取產品詳情,更多驚喜等著你!